Od czego zależy limit detekcji w badaniach spektroskopowych?
30-01-2025
Badania spektroskopowe są stosowanym w wielu dziedzinach nauki narzędziem, które pozwala na identyfikację materiałów oraz poznanie ich własności fizycznych i chemicznych. W ramach ostatnio opublikowanych badań prowadzonych w NCBJ, wyznaczono limity detekcji badań spektroskopowych dla stopów miedzi i srebra, jako element testów walidacyjnych metod analitycznych.
Spektroskopia jest dziedziną nauki badającą widma promieniowania powstające w wyniku interakcji materii z promieniowaniem elektromagnetycznym lub innymi cząstkami. W wielu technikach spektroskopowych, takich jak spektroskopia rentgenowska, bombardowanie próbki wiązką promieniowania prowadzi do wybicia elektronów z wewnętrznych powłok atomowych. Gdy powstała luka zostanie zapełniona przez elektron z wyższej powłoki energetycznej, nadmiar energii może zostać wyemitowany w postaci promieniowania o charakterystycznej dla danego pierwiastka energii. Dzięki temu spektroskopia umożliwia identyfikację składu pierwiastkowego oraz badanie właściwości fizycznych i chemicznych materiałów. Analiza widm odgrywa kluczową rolę w wielu dziedzinach nauki, takich jak astrofizyka, fizyka plazmy, nauka o materiałach, archeometria, geologia, a nawet medycyna.
Metody analityczne odgrywają kluczową rolę w badaniach naukowych, jednak przed ich zastosowaniem muszą zostać poddane odpowiedniej walidacji, czyli eksperymentalnemu potwierdzeniu ich niezawodności. Proces ten obejmuje określenie precyzji wyników względem wartości rzeczywistych, ocenę ich powtarzalności oraz ustalenie progów wykrywalności. Tylko odpowiednio zweryfikowana metoda analityczna może stanowić solidną podstawę do dalszych badań.
Walidacja metod jest szczególnie istotna w spektroskopii, gdzie precyzja pomiarów i znajomość limitów wykrywalności odgrywają kluczową rolę w interpretacji wyników. W opublikowanej niedawno pracy „Validation of Analytical Methods and Detection Limits in Spectroscopic Measurements of Ag–Cu Alloys”, dr Aneta Gójska z Zakładu Fizyki i Techniki Akceleracji Cząstek NCBJ przeprowadziła badania progów wykrywalności miedzi i srebra w stopach o zróżnicowanej zawartości tych pierwiastków.
Analizy przeprowadzono z wykorzystaniem dwóch metod fluorescencji rentgenowskiej: z dyspersją energii (Energy Dispersive X-ray Fluorescence, ED-XRF) oraz z dyspersją długości fali (Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence, WD-XRF). Pomiary stopów miedzi i srebra o różnej zawartości tych pierwiastków pozwoliły na określenie progów wykrywalności na podstawie standardowych parametrów, takich jak dolny limit detekcji (Lower Limit of Detection, LLD). LLD definiuje minimalną ilość pierwiastka, którą można wykryć ze statystyczną ufnością na poziomie 95%.
Badania umożliwiły porównanie progów wykrywalności uzyskanych różnymi metodami oraz ich zależności od składu chemicznego stopu. Precyzyjna analiza tych zależności dostarcza nowego wglądu w spektroskopowe badania złożonych stopów metali, co ma kluczowe znaczenie zarówno w nauce o materiałach, jak i w wielu procesach przemysłowych.
Pełne wyniki badań są dostępne w publikacji: A. M. Gójska, Validation of analytical methods and detection limits in spectroscopic measurements of Ag–Cu alloys, Radiation Physics and Chemistry, Volume 229, 2025, 112482, ISSN 0969-806X, https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2024.112482